為有效防范涉及易燃、易爆和有毒有害物料的蒸餾過程事故的發(fā)生，指導(dǎo)全省化工、醫(yī)藥企業(yè)蒸餾操作安全控制系統(tǒng)的改造和安全操作規(guī)程的修訂工作，提升蒸餾操作的本質(zhì)安全水平，并為有關(guān)設(shè)計單位相應(yīng)的安全控制系統(tǒng)設(shè)計提供參考，依據(jù)國務(wù)院安委會辦公室《關(guān)于進一步加強危險化學(xué)品安全生產(chǎn)工作的指導(dǎo)意見》（安委辦[2008]26號）、省政府辦公廳《關(guān)于進一步加強危險化學(xué)品安全生產(chǎn)工作的意見》（魯政辦發(fā)[2008]68號）和有關(guān)法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，制訂本意見。
1.概述
1.1工藝簡介
蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發(fā)性能的不同，通過部分氣化或部分冷凝，來達到組分相對分離的一類化工單元操作。蒸餾操作廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥等行業(yè)，如：石油煉制的常減壓蒸餾，基本有機化工產(chǎn)品的提純，精細化工產(chǎn)品的精制，化學(xué)制藥過程的溶劑回收，空氣分離等。
1.2分類
1.2.1按組分，可分為雙組分和多組分蒸餾。
1.2.2按操作壓力，可分為常壓蒸餾，減壓蒸餾（用于常壓下沸點較高、難揮發(fā)或高溫下蒸餾能引起分解、爆炸、聚合等的熱敏性物質(zhì)的混合物，減壓可以降低物料的沸點，借以降低蒸餾溫度，增加安全性，如硝基甲苯在高溫下分解爆炸、苯乙烯在高溫下易聚合；還可用于劇毒物料蒸餾，防止泄漏到空氣中），加壓蒸餾（用于常壓下為氣體的物系）。
1.2.3按生產(chǎn)連續(xù)性，可分為連續(xù)蒸餾和間歇蒸餾。
1.2.4按操作方式，可分為無回流、有回流蒸餾；其中，無回流的又分為簡單蒸餾和平衡蒸餾，有回流的蒸餾稱為精餾；精餾又可分為一般精餾和恒沸精餾、萃取精餾、水蒸汽精餾等。
1.3裝置組成
一套完整的蒸餾系統(tǒng)一般由蒸餾塔、再沸器、冷凝冷卻器、回流罐、物料泵、產(chǎn)品儲罐等部分組成，也可能是其中兩個或幾個部分的組合。簡單蒸餾系統(tǒng)通常是由蒸餾釜及其加熱裝置、冷凝冷卻器及受液槽組成。釜式蒸餾的加熱裝置有釜外夾套式，釜內(nèi)盤管式，有些物料還采用釜外直接火加熱式或電熱式。
2.危險性分析
蒸餾的物料，絕大多數(shù)易燃、易爆、有毒或有腐蝕性；蒸餾過程中，還涉及系統(tǒng)（設(shè)備）內(nèi)壓力的變化。因此，蒸餾系統(tǒng)的主要危險性有：火災(zāi)、爆炸、中毒、窒息、灼燙等。
2.1危險物料可能引發(fā)的事故
2.1.1爆炸危險性雜質(zhì)在塔內(nèi)某一位置富集積聚可能引起爆炸，如硝基物中的多硝基物、液氧中的烴類、能引起環(huán)氧乙烷聚合的催化劑等。
2.1.2蒸餾過程中，體系內(nèi)始終呈現(xiàn)氣液共存狀態(tài)，若易燃、易爆的物料外泄或吸入空氣，可形成爆炸性氣體混合物。特別是高溫下蒸餾自燃點低的物料時，一旦高溫物料泄漏出來，遇空氣即能發(fā)生自燃導(dǎo)致火災(zāi)事故。
2.1.3蒸餾釜底的殘留物，特別是間歇蒸餾過程的殘留物，如果是高沸點、高粘度、高溫下容易分解或發(fā)生聚合反應(yīng)的成分復(fù)雜的混合物，極易在高溫下發(fā)生熱分解、自聚或積熱自燃。當(dāng)殘留物中含有熱敏性、燃燒爆炸性的物質(zhì)時，則火災(zāi)爆炸危險性更大。
2.1.4蒸餾易燃液體，特別是不易導(dǎo)電的液體時，物料在管道內(nèi)高速流動，蒸餾釜內(nèi)液體激烈攪拌、摩擦、噴濺，均可能產(chǎn)生靜電且易積聚，存在靜電放電引起火災(zāi)的可能性。
2.1.5高溫下操作的蒸餾設(shè)備內(nèi)，如進入冷水或其他低沸點物質(zhì)，瞬間會引起大量氣化造成設(shè)備內(nèi)壓力驟升，導(dǎo)致容器爆炸事故。
2.1.6蒸餾凝固點較高的物質(zhì)，設(shè)備的出口管道被凝結(jié)、堵塞，會造成設(shè)備內(nèi)壓力升高，發(fā)生容器爆炸。
2.1.7蒸餾有毒或腐蝕性物料時，發(fā)生設(shè)備泄漏則容易引發(fā)中毒或化學(xué)灼傷事故。
2.1.8蒸餾過程中一旦存在高、低溫物料，防護不當(dāng)則造成燙傷或凍傷。
2.2違反操作規(guī)程可能引發(fā)的事故
2.2.1連續(xù)蒸餾
連續(xù)蒸餾一般操作比較復(fù)雜，輔助設(shè)備多，蒸餾過程某一控制指標(biāo)或某一操作環(huán)節(jié)出現(xiàn)偏差，都會影響整個蒸餾系統(tǒng)的平衡，導(dǎo)致事故發(fā)生。
如果蒸餾溫度過高，有造成超壓爆炸、泛液、沖料、過熱分解及自燃的危險；若溫度過低，則有淹塔的危險。
若加料量超負荷，對于塔式蒸餾，則可使氣化量增大，使未冷凝的蒸氣進入受液槽，導(dǎo)致槽體超壓爆炸。
當(dāng)回流量增大時，不但會降低體系內(nèi)的操作溫度，而且容易出現(xiàn)淹塔致使操作失控。
2.2.2間歇蒸餾
對于易燃易爆物料，因周期性的加料放料，易置換不徹底而混入氧氣引發(fā)事故。一旦加熱介質(zhì)流量過大，會造成汽化過量，導(dǎo)致設(shè)備超壓。若蒸餾釜液位過低，導(dǎo)致燒干蒸餾釜，引發(fā)事故。因加料量超負荷，可造成沸溢性火災(zāi)。如果餾出物放料閥關(guān)閉即開始加熱，易造成系統(tǒng)超壓。
2.2.3減壓蒸餾
因各種原因造成壓力上升，會導(dǎo)致物料沸點升高，可能造成超溫而引發(fā)事故。生產(chǎn)中出現(xiàn)違章操作使大量空氣吸入減壓塔內(nèi)，可能發(fā)生火災(zāi)，甚至減壓塔發(fā)生爆炸事故。
2.2.4平衡蒸餾
如果進料溫度過高，造成液體過熱度太大，在閃蒸塔內(nèi)急劇閃蒸而發(fā)生超壓事故。
2.3設(shè)備、設(shè)施缺陷引發(fā)的事故
2.3.1蒸餾大都在高溫下進行，設(shè)備與管線等會出現(xiàn)金屬疲勞，如選材不當(dāng)，會引起高溫蠕變破裂。
2.3.2高溫、高壓設(shè)備及法蘭密封不好，會造成危險物料泄漏。
2.3.3含腐蝕性物料的蒸餾操作，易造成設(shè)備及管道的腐蝕穿孔、壁厚減薄、結(jié)焦速度加快，進而失去承載能力，可能發(fā)生泄漏釀成火災(zāi)。
2.3.4直接火加熱的蒸餾釜下部有明火或火花產(chǎn)生，遇可燃物料會引發(fā)火災(zāi)或爆炸事故。
2.3.5減壓操作時，設(shè)備、設(shè)施密封不嚴(yán)造成空氣或其他氧化劑進入，形成爆炸性混合物。
另外，還有公用工程[供水、供配電、供汽（氣）、供冷、通風(fēng)等]突然停供，導(dǎo)致蒸餾操作的工藝條件改變，可能引發(fā)超壓泄漏事故等。
3.重點監(jiān)控的工藝參數(shù)
3.1蒸餾塔（釜）：塔釜溫度、液位，重點塔板溫度、組分，進料流量、溫度，塔頂溫度、壓力（真空度）、回流量。
3.2再沸器：溫度、壓力（真空度），加熱介質(zhì)流量、溫度、壓力。
3.3冷凝器：溫度，冷卻介質(zhì)流量、溫度、壓力。
3.4回流罐：液位、壓力（真空度）。
4.主要安全控制要求
蒸餾過程中，重點是嚴(yán)格控制溫度、壓力、液位、進料量、回流量等操作參數(shù)，還要注意它們之間的相互制約、相互影響，盡量使用自動控制操作系統(tǒng)，減少人為操作失誤。
4.1共性要求
4.1.1塔內(nèi)存在危險物料（硝基物中的多硝基物、液氧中的烴類、能引起環(huán)氧乙烷聚合的催化劑等）富集的重點部位應(yīng)進行組分檢測，如設(shè)置組分分析儀器即時或定期分析組分含量，或采取人工定期取樣分析等，并應(yīng)采取定期排放措施。
4.1.2采用蒸汽或其他高溫氣體加熱的再沸器，蒸汽或高溫氣管道上設(shè)置流量集中顯示、控制閥，根據(jù)釜溫調(diào)節(jié)汽（氣）量；立式再沸器殼程走蒸汽時，也可在冷凝水管道上設(shè)置控制閥。采用液體加熱的再沸器，加熱液體的管道上設(shè)置控制閥，依據(jù)加熱液體溫度和釜溫來調(diào)節(jié)加熱液體流量，在控制閥前設(shè)置過濾器。
4.1.3冷凝器冷卻水管設(shè)置流量集中顯示、報警，冷卻水流量低低聯(lián)鎖停加熱介質(zhì)。
4.1.4塔頂設(shè)置壓力（或真空度）集中顯示，頂部最高操作壓力大于0.03MPa的蒸餾設(shè)備，應(yīng)設(shè)置安全閥或爆破片等防爆泄壓系統(tǒng)。安全閥設(shè)在設(shè)備頂部或頂部氣相餾出管道上。
4.1.5使用加熱爐加熱時，應(yīng)設(shè)置蒸餾加熱介質(zhì)的溫度顯示，設(shè)置燃料或空氣流量自動控制，并設(shè)置加熱爐熄火保護裝置。
4.2個性要求
4.2.1常壓蒸餾塔和加壓蒸餾塔設(shè)置塔釜壓力高限報警、高高聯(lián)鎖切斷加熱物料。
4.2.2加壓蒸餾系統(tǒng)物料側(cè)放空管道設(shè)置壓力自動調(diào)節(jié)。
4.2.3減壓蒸餾塔設(shè)置塔釜真空度低限報警。因真空度降低致使溫度升高而造成物料有爆炸危險的，設(shè)置塔釜真空度低低聯(lián)鎖切斷加熱物料。
4.2.4連續(xù)蒸餾設(shè)置塔進料流量集中顯示及自動控制閥。
4.2.5間歇蒸餾應(yīng)設(shè)置餾出物料出料閥一旦關(guān)閉時，保證塔內(nèi)壓力處于正常范圍的安全措施。
4.2.6間歇蒸餾應(yīng)設(shè)置蒸餾釜高、低液位報警，設(shè)置蒸餾釜低低液位聯(lián)鎖切斷加熱介質(zhì)系統(tǒng)。
4.2.7平衡蒸餾設(shè)置進料溫度集中顯示及報警。
4.3其他安全設(shè)計要求
4.3.1有爆炸危險的蒸餾裝置設(shè)置安全聯(lián)鎖停車系統(tǒng)或具有安全聯(lián)鎖停車功能的其他系統(tǒng)，以保證操作人員及設(shè)備運行的安全。
4.3.2應(yīng)有防止管道被凝固點較高的物質(zhì)凝結(jié)堵塞，使塔內(nèi)壓增高而引起爆炸的措施，如管道伴熱，設(shè)置雙壓力表，安全閥前串聯(lián)爆破片等。
4.3.3可燃、易燃液體的蒸餾不宜采用明火或電熱器具作為熱源，宜利用蒸汽、過熱水或其他載熱體等方法加熱。
4.3.4蒸餾可與水產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)的物料時，不宜采用水及蒸汽作為加熱載體或致冷劑，以免發(fā)生泄漏引起反應(yīng)失控導(dǎo)致火災(zāi)或爆炸。
4.3.5蒸餾裝置宜采取露天或敞開式布置，盡量靠近生產(chǎn)區(qū)的邊沿，蒸餾裝置上方不宜設(shè)置其它裝置或房間，爆炸危險性較大的蒸餾釜宜采用防爆墻與其它部位相隔。
4.3.6應(yīng)注意塔板、填料材料、塔底泵和換熱設(shè)備與物料的相容性，如：物料組合對特定材料的應(yīng)力腐蝕，介質(zhì)與設(shè)備材料的是否相互反應(yīng)等。
4.3.7易燃物料減壓蒸餾的真空泵應(yīng)裝有止回閥。
4.3.8極度危害(Ⅰ級)、高級危害(Ⅱ級)的職業(yè)性接觸毒物和高溫及強腐蝕性物料的液面指示，不得采用玻璃管液面計。承載易燃、爆炸和毒性為中度的危險性介質(zhì)的容器一般不得采用玻璃管液面計。
4.3.9根據(jù)工藝過程要求，向塔頂餾出管道注入與操作介質(zhì)不同的添加劑時，其接管上應(yīng)設(shè)置止回閥和切斷閥。
